ANALISA MINERAL DENGAN SPEKTROFOTOMETER SERAPAN ATOM

MAKALAH ANALISA MINERAL

DALAM MULTIVITAMIN DENGAN

SPEKTROFOMETER SERAPAN ATOM

 

DISUSUN OLEH :

RISCA WAHYU FEBRIANI

4 Kimia Analisis 2

SMK N 1 (STM PEMBANGUNAN) TEMANGGUNG

Jl. Kadar Maron Kotak Pos 104 Temanggung

TAHUN  2016/ 2017

A.     MINERAL

Mineral ialah zat gizi yang dibutuhkan manusia guna mendukung proses tumbuh serta berkembang oleh tubuh dalam jumlah yang sedikit atau kecil. Mineral mempunyai komposisi unsur murni dan juga garam sederhana yang sangat kompleks dengan beberapa jenis bentuk hingga ribuan bentuk. Dalam mendefinisikan arti mineral, ada banyak sekali tergantung dari mana memandang pengertian dari mineral itu sendiri, dapat dari ilmu farmasi atau ilmu geologi.

Pengertian mineral dari sudut pandang ilmu geologi merupakan suatu benda yang dibentuk dengan melalui proses dari alam dan pada umumnya bentuknya padat serta tersusun dari beberapa kandungan kimia. Ilmu yang mempelajari hal-hal tentang mineral adalah miteralogi.

Mineral merupakan sebuah substansi anorganik yang diperlukan tubuh dalam jumlah yang kecil guna berbagai fungsi tubuh. Vitamin berbeda dengan mineral, hal ini karena vitamin merupakan senyawa yang terdiri dari berbagai unsur seperti : karbon, hidrogen, oksigen.

Mineral merupakan unsur kimia individu. Mineral tidak dapat rusak. Kandungan mineral dari berbagai jenis ma kanan biasanya disebut “abu”, hal ini karena mineral ialah produk yang tersisa dari makanan setelah seluruh makanan tersebut dihancurkan pada suhu yang tinggi atau didegradasi oleh bahan kimia. Pada tubuh manusia, mineral membentuk sekitar 4 persen dari berat badan orang dewasa. Berikut fungsi mineral.

Fungsi Mineral

Kebutuhan setiap orang akan mineral bervariasi dan berbeda-beda tergantung pada umur, kesehatan, jenis kelamin, serta kondisi fisiologis seperti kehamilan. Mineral mempunyai nilai biologis yang cukup penting guna mempertahankan fungsi fisiologis dan struktural, mencegah defisiensi, serta mencegah turunnya kondisi kesehatan. Berikut fungsi mineral :

• Membantu serta menjaga kesehatan otot, jantung, dan juga saraf.
• Mengatur tekanan osmotik dalam tubuh.
• Menghasilkan berbagai jenis enzim.
• Memelihara, mengeraskan, dan mengendalikan tulang serta proses faal dalam tubuh.
• Sebagai katalis terhadap berbagai proses biokimia yang terjadi dalam tubuh.
• Kontraksi pada otot serta respon saraf.
• Pembentukan struktur jaringan lunak dan keras, dalam kerja sistem enzim.
• Membantu dalam pembuatan antibodi.
• Menjaga keseimbangan air dan asam basa dalam darah.
• Menyusun kerangka tubuh, otot, serta gigi.
• Sebagai aktivator yang berperan dalam enzim dan hormon.
• Menjaga kesehatan tulang.
• Menjaga fungsi otak.
• Mencegah nyeri otot.
• Berperan dalam proses pembangunan sel.
• Mengangkut oksigen ke seluruh tubuh.

Jenis Mineral

Berdasarkan takaran mineral jumlah kebutuhan dalam per hari, mineral dapat dibagi menjadi 3 jenis, antara lain :

1. Major Minerals

Major Minerals atau mineral utama ialah mineral yang dibutuhkannya dalam jumlah yang cukup banyak yaitu sekitar lebih dari 100 mg termasuk diantaranya magnesium, kalsium, kalium, fosfor, sulfur, natrium, dan klorida.

2. Trace Minerals

Trace Minerals dibutuhkan pada tingkat sekitar kurang dari 100 mg per hari. Terdapat 9 jenis mineral yang termasuk dalam kategori ini, antara lain : zat besi, fluoride, mangan, seng, yodium, selenium, tembaga, molibdenum, dan kromium.

3. Ultratrace Minerals

Ultratrace Minerals ialah mineral yang ditemukan pada tubuh manusia, namun jumlah kebutuhan mineral jenis ini tidak diketahui. Ini termasuk arsenik, nikel, silikon, boron, serta vanadium.

Mineral Yang Dibutuhkan Tubuh

1. Kalsium

Kalsium merupakan salah satu mineral yang sangat penting serta yang paling banyak dibutuhkan oleh tubuh manusia. Kalsium berfungsi untuk membantu dalam pembentukan tulang dan gigi serta juga diperlukan dalam proses pembekuan darah, transmisi sinyal sel saraf, serta kontraksi otot. Kalsium dapat membantu mencegah osteoporosis dan kekurangan kalsium dapat menyebabkan osteoporosis. Dari semua kalsium yang terdapat pada tubuh manusia, 99 persen terletak di tulang dan gigi. Kalsium juga berperan guna menurunkan tekanan darah serta juga terbukti dalam mengurangi resiko penyakit kardiovaskuler yang terjadi pada wanita.

2. Fosfor

Fosfor merupakan mineral yang sering ditemukan dalam berbagai jenis makanan termasuk produk dari olahan susu dan daging. Fosfor sangat penting guna membuat tulang dan gigi menjadi kuat dan menjaga kesehatan fungsi saraf. Fosfor adalah bagian dari kerangka struktural molekul biologis contohnya DNA dan RNA. Sel-sel hidup juga memakai fosfor dalam transportasi seluler.

3. Potasium

Potasium merupakan mineral yang membantu dalam mengatur fungsi kerja jantung, tekanan darah, serta saraf, dan aktivitas kerja otot.

4. Sodium

Sodium merupakan elemen dan juga komponen elektrolit serta garam yang membantu dalam mengatur keseimbangan cairan sel.

5. Zat besi

Zat besi ialah sebuah trace element yang penting dan dibutuhkan dalam produksi hemoglobin, komponen sel darah merah yang kemudian membawa oksigen kepada seluruh tubuh. Orang yang kekurangan zat besi akan mudah merasa lelah, hal ini karena tubuh mereka kelaparan oksigen. Besi merupakan bagian dari mioglobin, yang berfungsi untuk membantu menyimpan oksigen di otot.

6. Magnesium

Magnesium merupakan logam putih yang lentur yang cukup permanen di udara kering namun berkarat apabila di udara lembab. Ion magnesium penting bagi semua sel makhluk hidup. Sekitar lebih dari 300 enzim memerlukan ion magnesium. Magnesium diperlukan karena digunakan dalam pembentukan protein, tulang, sel-sel baru, mengaktifkan vitamin B, asam lemak, merelaksasi otot, membekukan darah, serta membentuk adenosin trifosfat atau ATP. Produksi dan juga penggunaan insulin membutuhkan magnesium.

7. Natrium

Natrium merupakan mineral yang ditemukan pada tubuh manusia dan dalam berbagai jenis makanan. Natrium adalah nutrisi yang sangat penting dalam mempertahankan volume darah, mengatur keseimbangan air dalam tiap sel, serta menjaga fungsi saraf.

B.    MULTIVITAMIN

Multivitamin adalah substansi natural yag dibutuhkan untuk bertumbuh, berkembang dan berfungsi normal. Tapi sebenarnya vitamin sudah tercuupi dalam makanan yang sehat, meskipun pada beberapa kondisi memang dibutuhkan lebih misal pada massa pertumbuhan, kehamilan, gizi buruk, gngguan pencernaan dan kondisi sakit. Perlu kehati-hatian karena multivitamin juga bisa menimbulkan reaksi alergi. Multivitamin juga bisa menimbulkan rasa tidak nyaman pada lambung atau meninggalkan rasa yang tidak enak di lidah.

Multivitamin berisi nutrisi essensial dan non essensial bagi tubuh, berfungsi mencegah kekurangan vitamin dan mineral tubuh. Multivitamin berisi vitamn A, vitamin B kompleks mencakup thiamine, riboflavin, niacin, vitamin B6, folate, vitamin B12, pantothenic acid, Dan biotin, vitamin C, vitamin D, vitamin E, vitamin K, kalsium, magnesium, zink, iodine, selenium, copper, manganese, chromium, molybdenum.

Cara memilih multivitamin yang baik :

1.    Cari yang bersegel resmi. Produk-produk yang disetujui pemerintah biasanya aman dan memenuhi standar mutu

2.    Cek berapa banyak yang sudah didapat. Untuk mineral seperti zat besi,fluoride dan seng, paling aman jika tidak melebihi dosis per hari. Jangan lupa makanan yang difortifikasi, seperti sereal, juga harus diperhitungkan

3.    Pilih produk khusus wanita. Produk seperti ini akan mengandung nutrisi yng paling pas dengan kebutuhan anda. Misalnya kalsium dan vitamin D untuk kesehatan tulang yang lebih baik, asam folat untuk mencegah bayi lahir cacat, serta zat besi untuk mengganti mineral yang hilang selama hais.

4.    Jangan pedulikan tambahan ini itu. Apakah vitamin itu terbuat dari bahan alamai atau buatan, tubuh anda akan tetap menggunakannya dengancara yang sama. Jadi, anda tidak perlu membayar lebih untuk multivitami yang beba alergen bila anda jelas-jelass tidak alergi terhadap kandungan tertentu.

5.    Hati-hati terhadap efek samping. Perhatikan tanda peringatan yang tertera pada label, dan selalu beritahu dokter atau apotiker seputr suplemen yang dikonsumsi.

C.   SPEKTROFOMETER SERAPAN ATOM (SSA)

Spektrofotometer Serapan Atom (AAS) adalah suatu alat yang digunakan pada metode analisis untuk penentuan unsur-unsur logam dan metaloid yang berdasarkan pada penyerapan absorbsi radiasi oleh atom bebas.

Prinsip dasar  Spektrofotometri serapan atom adalah interaksi antara radiasi elektromagnetik dengan sampel. Spektrofotometri serapan atom merupakan metode yang sangat tepat untuk analisis zat pada konsentrasi rendah (Khopkar, 1990).  Teknik ini adalah teknik yang paling umum dipakai untuk analisis unsur.  Teknik-teknik ini didasarkan pada emisi dan absorbansi dari uap atom.  Komponen kunci pada metode spektrofotometri Serapan Atom adalah sistem (alat) yang dipakai untuk menghasilkan uap atom dalam sampel. (Anonim, 2003)

Cara kerja Spektroskopi Serapan Atom ini adalah berdasarkan atas penguapan larutan sampel, kemudian logam yang terkandung di dalamnya diubah menjadi atom bebas. Atom tersebut mengapsorbsi radiasi dari sumber cahaya yang dipancarkan dari lampu katoda (Hollow Cathode Lamp) yang mengandung unsur yang akan ditentukan. Banyaknya penyerapan radiasi kemudian diukur pada panjang gelombang tertentu menurut jenis logamnya (Darmono,1995).

 Jika radiasi elektromagnetik dikenakan kepada suatu atom, maka akan terjadi eksitasi elektron dari tingkat dasar ke tingkat tereksitasi. Maka setiap panjang gelombang memiliki energi yang spesifik untuk dapat tereksitasi ke tingkat yang lebih tingggi.

Larutan sampel diaspirasikan ke suatu nyala dan unsur-unsur di dalam sampel diubah menjadi uap atom sehingga nyala mengandung atom unsur-unsur yang dianalisis. Beberapa diantara atom akan tereksitasi secara termal oleh nyala, tetapi kebanyakan atom tetap tinggal sebagai atom netral dalam keadaan dasar (ground state).  Atom-atomground state ini kemudian menyerap radiasi yang diberikan oleh sumber radiasi yang terbuat oleh unsur-unsur yang bersangkutan.  Panjang gelombang yang dihasilkan oleh sumber radiasi adalah sama dengan panjang gelombang yang diabsorpsi oleh atom dalam nyala.  Absorpsi ini mengikuti hukum Lambert-Beer, yaitu absorbansi berbanding lurus dengan panjang nyala yang dilalui sinar dan konsentrasi uap atom dalam nyala.  Kedua variabel ini sulit untuk ditentukan tetapi panjang nyala dapat dibuat konstan sehingga absorbansi hanya berbanding langsung dengan konsentrasi analit dalam larutan sampel. Teknik-teknik analisisnya yaitu kurva kalibrasi, standar tunggal dan kurva adisi standar (Anonim, 2003).

Aspek kuantitatif dari metode spektrofotometri diterangkan oleh hukum Lambert-Beer, yaitu:

A = ε . b . c atau A = a . b . c         

Dimana :

A = Absorbansi

ε  = Absorptivitas molar (mol/L)

a = Absorptivitas (gr/L)

b = Tebal nyala    (nm)

c = Konsentrasi    (ppm)

Absorpsivitas molar (ε) dan absorpsivitas (a) adalah suatu konstanta dan nilainya spesifik untuk jenis zat dan panjang gelombang tertentu, sedangkan tebal media (sel) dalam prakteknya tetap.  Dengan demikian absorbansi suatu spesies akan merupakan fungsi linier dari konsentrasi, sehingga dengan mengukur absorbansi suatu spesies konsentrasinya dapat ditentukan dengan membandingkannya dengan konsentrasi larutan standar.

Komponen-komponen Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)

1.      Sumber Sinar

Sumber radiasi SSA adalah Hallow Cathode Lamp (HCL). Setiap pengukuran dengan SSA kita harus menggunakan Hallow Cathode Lamp khusus misalnya akan menentukan konsentrasi tembaga dari suatu cuplikan.  Maka kita harus menggunakanHallow Cathode khusus.  Hallow Cathode akan memancarkan energi radiasi yang sesuai dengan energi yang diperlukan untuk transisi elektron atom.

Hallow Cathode Lamp terdiri dari katoda cekung yang silindris yang terbuat dari unsur yang sama dengan yang akan dianalisis dan anoda yang terbuat dari tungsten. Dengan pemberian tegangan pada arus tertentu, logam mulai memijar dan dan atom-atom logam katodanya akan teruapkan dengan pemercikan.  Atom akan tereksitasi kemudian mengemisikan radiasi pada panjang gelombang tertentu (Khopkar, 1990).

Sumber radiasi lain yang sering dipakai adalah ”Electrodless Dischcarge Lamp” lampu ini mempunyai prinsip kerja hampir sama dengan Hallow Cathode Lamp (lampu katoda cekung), tetapi mempunyai output radiasi lebih tinggi dan biasanya digunakan untuk analisis unsur-unsur As dan Se, karena lampu HCL untuk unsur-unsur ini mempunyai signal yang lemah dan tidak stabil.

2.      Sumber atomisasi

Sumber atomisasi dibagi menjadi dua yaitu sistem nyala dan sistem tanpa nyala.  Kebanyakan instrumen sumber atomisasinya adalah nyala dan sampel diintroduksikan dalam bentuk larutan.  Sampel masuk ke nyala dalam bentuk aerosol. Aerosol biasa dihasilkan oleh nebulizer (pengabut) yang dihubungkan ke nyala oleh ruang penyemprot (chamber spray).  Jenis nyala yang digunakan secara luas untuk pengukuran analitik adalah udara-asetilen dan nitrous oksida-asetilen.  Dengan kedua jenis nyala ini, kondisi analisis yang sesuai untuk kebanyakan analit dapat ditentukan dengan menggunakan metode-metode emisi, absorbsi dan juga fluorosensi.

a.       Nyala udara asetilen

Biasanya menjadi pilihan untuk analisis mengunakan SSA. Temperatur nyalanya  yang lebih rendah mendorong terbentuknya atom netral dan dengan nyala yang kaya bahan bakar pembentukan oksida dari banyak unsur dapat diminimalkan.

b.      Nitrous oksida-asetilen

Dianjurkan dipakai untuk penentuan unsur-unsur yang mudah membentuk oksida dan sulit terurai. Hal ini disebabkan karena temperatur nyala yang dihasilkan relatif tinggi. Unsur-unsur tersebut adalah: Al, B, Mo, Si, So, Ti, V, dan W.

Prinsip dari SSA, larutan sampel diaspirasikan ke suatu nyala dan unsur-unsur di dalam sampel diubah menjadi uap atom sehingga nyala mengandung atom unsur-unsur yang dianalisis. Beberapa diantara atom akan tereksitasi secara termal oleh nyala, tetapi kebanyakan atom tetap tinggal sebagai atom netral dalam keadaan dasar ( ground state ). Atom-atom ground state ini kemudian menyerap radiasi yang diberikan oleh sumber radiasi yang terbuat dari unsur-unsur yang bersangkutan. Panjang gelombang yang dihasilkan oleh sumber radiasi adalah sama dengan panjang gelombang yang diabsorbsi oleh atom dalam nyala.

3.   Monokromator

Monokromator merupakan alat yang berfungsi untuk memisahkan radiasi yang tidak diperlukan dari spektrum radiasi lain yang dihasilkan oleh Hallow Cathode Lamp

4.   Detektor

Detektor merupakan alat yang mengubah energi cahaya menjadi energi listrik, yang memberikan suatu isyarat listrik berhubungan dengan daya radiasi yang diserap oleh permukaan yang peka.

5.  Sistem pengolah

Sistem pengolah berfungsi untuk mengolah kuat arus dari detektor menjadi besaran daya serap atom transmisi yang selanjutnya diubah menjadi data dalam sistem pembacaan.

6.  Sistem pembacaan

Sistem pembacaan merupakan bagian yang menampilkan suatu angka atau gambar yang dapat dibaca oleh mata.

Teknik-teknik analisis

Dalam analisa secara spektrometri teknik yang biasa dipergunakan antara lain:

1.      Metode kurva kalibrasi

Dalam metode kurva kalibrasi ini, dibuat seri larutan standard dengan berbagai konsentrasi dan absorbansi dari larutan tersebut diukur dengan SSA.  Selanjutnya membuat grafik antara konsentrasi (C) dengan Absorbansi (A) yang akan merupakan garis lurus melewati titik nol dengan slope = ε. B atau slope = a.b, konsentrasi larutan sampel diukur dan diintropolasi ke dalam kurva kalibrasi atau di masukkan ke dalam persamaan regresi linear pada kurva kalibrasi

2.       Metode standar tunggal

Metode ini sangat praktis karena hanya menggunakan satu larutan standar yang telah diketahui konsentrasinya (C_std).  Selanjutnya absorbsi larutan standard (A_std) dan absorbsi larutan sampel (A_smp) diukur dengan spektrofotometri.

Dari hukum Beer diperoleh:

A_std = ε. B. C_std                                            A_smp = ε. B. C_smp

ε. B = A_std/C_std                                            ε. B = A_smp/C_smp

Sehingga:

A_std/C_std = A_smp/C_smp                 C_smp = (A_smp/A_std).C_std

Dengan mengukur absorbansi larutan sampel dan standard, konsentrasi larutan sampel dapat dihitung.

3.       Metode adisi standard

Metode ini dipakai secara luas karena mampu meminimalkan kesalahan yang disebabkan oleh perbedaan kondisi lingkungan (matriks) sampel dan standard. Dalam metode ini dua atau lebih sejumlah volume tertentu dari sampel dipindahkan ke dalam labu takar.  Satu larutan diencerkan sampai volume tertentu, kemudian diukur absorbansinya tanpa ditambah dengan zat standard, sedangkan larutan yang lain sebelum diukur absorbansinya ditambah terlebih dulu dengan sejumlah tertentu larutan standard dan diencerkan seperti pada larutan yang pertama.  Menurut hukum Beer akan berlaku hal-hal berikut:

A_x = k.C_x;                                                      A_T = k(C_s+C_x)      

Keterangan,

C_x = konsentrasi zat sampel

C_s = konsentrasi zat standar yang ditambahkan ke larutan sampel

A_x = Absorbansi zat sampel (tanpa penambahan zat standar)

A_T = Absorbansi zat sampel + zat standar

Jika kedua persamaan di atas digabung, akan diperoleh:

C_x = C_s x {A_x/(A_T-A_x)}              

Konsentrasi zat dalam sampel (C_x)dapat dihitung dengan mengukur A_x dan A_Tdengan spektrofotometer.  Jika dibuat suatu seri penambahan zat standar dapat pula dibuat suatu grafik antara A_T lawan C_s, garis lurus yang diperoleh diekstrapolasi ke A_T = 0, sehingga diperoleh:

C_x = C_s x {A_x/(0-A_x)} ; C_x = C_s x (A_x/-A_x)                             

D.  ANALISA Zn DALAM MULTIVITAMIN

a.    Alat yang digunakan

·      Pipet ukur

·      Labu ukur 100 ml

·      Alat SSA

b.    Bahan yang digunakan

·      Sampel multivitamin

·      Larutan standar Zn 1000 ppm

·      HCl 6 M

·      HCl 0,1 M

c.    Prosedur kerja

1.    Ditimbang sampel multivitamin.

2.    Masukkan ke dalam gelas piala dan tambahkan 20 mL HCl 6 M.

3.    Diamkan beberapa saat sampai sampel terlarut sempurna.

4.    Masukkan ke dalam labu ukur 100 mL dengan disaring menggunakan kertas saring whatman 42.

5.    Fitrat kembali diekstraksi sebanyak dua kali dengan menggunakan 20 mL HC 6 M dan ulangi prosedur 4 sampai 5.

6.    Tambahkan larutan 0,1 M HCl hingga tanda batas.

7.    Sediakan sebanyak 5 buah abu ukur 10 mL. masing-masing diisi dengan larutan sampel dan larutan standar Zn. Komposisinya yakni

·       1 mL sampel + 0 mL larutan standar

·       1 mL sampel + 1 mL larutan standar

·       1 mL sampel + 2 mL larutan standar

·       1 mL sampel + 3 mL larutan standar

·       1 mL sampel + 4 mL larutan standar

·       1 mL sampel + 5 mL larutan standar

8.    Larutan yang telah divariasi konsentrasinya kemudian diukur absorbansinya dengan menggunakan alat SSA.

9.    Tentukan kadr Zn dengan menggunakan metode adisi standar.