ANALISA
ANORGANIK
PHOSPHOR DALAM TANAH
PHOSPHAT
Oleh:
1.
Astinia Fauzati
2.
M. Anarda Wiguna
3.
Risca Wahyu F
4.
Septi Purnawati
4 Kimia Analis 2
KOMPETENSI
KEAHLIAN KIMIA ANALIS
SMK NEGERI 1 (STM PEMBANGUNAN) TEMANGGUNG
Jl. Kadar
Maron Sidorejo, Kotak Pos 104, Telp (0293) 4901639
Temanggung
56221
2016
1. Sifat dan Komposisi
-
Simbol
Atom : P
-
Nomor
Atom : 15
-
Massa
Atom : 30,9738 g/mol
-
Titik
lebur : 44,2 0 c
-
Titik
Didih : 280 0 c
Fosfor adalah unsur
bukan logam multivalen dari kelompok nitrogen. Terdapat beberapa bentuk fosfor
yaitu fosfor putih, merah dan hitam. Fosfor juga hadir sebagai ion fosfat
bermuatan negatif yang terbentuk dalam mineral atau sebagai organophosphat.
2.
Kandungan
Mineral dalam Tanah Phosphat
Fosfat
adalah batuan dengan kandungan fosfor yang ekonomis. Kandungan fosfor pada
batuan dinyatakan dengan BPL (bone phosphate of lime) atau TPL(triphosphate
of lime) yang didasarkan atas kandungan P2O5.Sebagian
besar fosfat komersial yang berasal dari mineral apatit adalah kalsium
kloro-fosfat dan sebagian kecil wavelit (fosfat aluminium hidros). Sumber
lainnya berasal dari jenis slag, guano, krandalit dan milisit.Apatit memiliki
struktur kristal heksagonal dan biasanya
dalam bentuk kristal panjang prismatik. Sifat fisik yang dimilikinya: warna
putih atau putih kehijauan, hijau, kilap kaca sampai lemak.
METODE
PENELITIAN
Ø Analisa
Kualitatif
Prinsip
kerja dari analisa kualitatif adalah Uji anion PO43-, anion ini adalah
hasil penguraian asam ortofosfat (H3PO4), asam ortofosfat
adalah asam berbasa tiga, yang membentuk tiga deret garam : ortofosfat primer,
mis NaH2PO4; ortofosfat sekunder, misal: Na2HPO4;
dan ortofosfat tersier, misal Na3PO4. Pada uji ini 3
tetes larutan sampel ditambahkan dengan 2 tetes asam nitrat dan 3 tetes
reagensia ammonium molibdat dan hasilnya terbentuk endapan berwarna kuning.
Warna kuning yang terbentuk adalah warna dari ammonium fosfomolibdat .
Sebenarnya ammonium molibdat memiliki rumus , tetapi ionnya-lah yang digunakan
dalam persamaan kimia . Dari uji dapat diketahui terdapat anion fosfat dalam
sampel.
Ø Analisa
Kuantitatif
Prinsip kerja dari analisa
kuantitatif adalah Fosfat dapat diendapkan sebagai amonium magnesium fosfat.
Pengaturan pH pada penetapan ini harus teliti sekali karena bila terlalu tinggi
(lebih dari 10) Mg(OH)2 akan mengendap. Endapan agak sulit
terbentuk pada suhu biasa maupun panas, oleh karena itu pengendapan pada suhu
rendah (es) sambil dilakukan pengadukan. Untuk penyempurnaan pengendapan
(memperbesar hablur, mengurangi kopresipitasi) endapan diperam dalam es 1-2
jam. Pencucian harus dengan larutan encer NH4OH untuk
memperkecil kelarutan. Pada waktu pembakaran hendaknya hati-hati, mula-mula
dengan api kecil sampai semua kertas diperarang, kemudian sedikit demi sedikit
diperbesar sampai semua karbon terbakar, lalu dipijarkan. Abu tidak akan
menjadi putih tetapi abu-abu.
A. Alat
dan Bahan
|
Ø Alat
1. Sekop
2. Pisau
3. Tabung
logam
4. Balok
kecil
5. Botol
semprot
6. Rak
tabung reaksi
7. Pipet
tetes
8. Penjepit
tabung reaksi
9. Pembakar
bunsen
10. Tabung
reaksi
11. Beaker
glass 250 mL
12. Pipet
ukur 10 mL
13. Labu
takar 250 mL
14. Muffle
15. Hot
plate
16. Neraca
analitik
17. Pipet
volume 50 mL
18. Spatula
19. Waterbath
20. Cawan
krus
21. Eksikator
22. Batang
pengaduk
23. Thermometer
24. Rubber
bulb
25. Kertas
saring
26. Buret
50 mL
27. Corong
gelas
|
Ø Bahan
1. Sampel
2. Palstik
3. HCl
Pekat
4. Larutan
AgNO3
5. Larutan
Ammonium Molibdat
6. Larutan
Ba(NO3)2
7. Larutan
FeCl3
8. Larutan cuplikan
9. Larutan AgNO3
10. Larutan Ammonium Molibdat
11. Larutan Ba(NO3)2
12. Larutan FeCl3
13.
Akuades
14.
Reagen Lorenz
15.
Larutan Mg- Nitrat
16.
Larutan Magnesia-mixture
17.
NH4OH pekat
18.
HNO3 pekat
19.
Kristal ammonium-nitrat
20.
NH4OH (1:1)
21.
Kertas saring whatman
|
B. Prosedur
Kerja
a. Sampling
Lapangan
1. Ratakan
dan bersihkan permukaan tanah dari rumput atau serasah.
2. Gali
tanah sampai kedalaman tertentu (5-10 cm) di sekitar calon tabung tembaga
diletakkan, kemudian ratakan tanah dengan pisau.
3. Letakan
tabung di atas permukaan tanah secara tegak lurus dengan permukaan tanah,
kemudian dengan menggunakan balok kecil yang diletakkan di atas permukaan
tabung, tabung ditekan sampai tiga per empat bagian masuk ke dalam tanah.
4. Letakan
tabung lain di atas tabung pertama, dan tekan sampai 1 cm masuk ke dalam tanah.
5. Pisahkan
tabung bagian atas dari tabung bagian bawah.
6. Gali
tabung menggunakan sekop. Dalam menggali, ujung sekop harus lebih dalam dari
ujung tabung agar tanah di bawah tabung ikut terangkat.
7. Iris
kelebihan tanah bagian atas terlebih dahulu dengan hati-hati agar permukaan
tanah sama dengan permukaan tabung, kemudian tutuplah tabung menggunakan tutup
plastik yang telah tersedia. Setelah itu, iris dan potong kelebihan tanah
bagian bawah dengan cara yang sama dan tutuplah tabung.
8. Cantumkan
label di atas tutup tabung bagian atas contoh tanah yang berisi informasi
kedalaman, tanggal, dan lokasi pengambilan contoh tanah.
b. Analisa
Kualitatif
1. Preparasi
sampel
Larutkan sampel dengan HCl pekat sampai
sampel benar-benar larut.
2. Identifikasi menggunakan pereaksi AgNO3
a) Siapkan 1 tabung reaksi yang bersih dan kering, dan
disiapkan juga 1 pipet tetes untuk sampel, dan 1 pipet tetes untuk pereaksi.
b) Sampel dimasukkan ke dalam tabung reaksi sebanyak 1
pipet.
c) Tambahkan AgNO3 ke dalam reaksi sebanyak ± 3
tetes, kemudian diamati. Hasil positif ditunjukkan oleh munculnya endapan
kuning.
3. Identifikasi menggunakan pereaksi Ammonium Molibdat I
a) Lakukan hal yang sama pada percobaan 1 langkah a-b.
b) Tambahkan Ammonium Molibdat ke dalam tabung reaksi
sebanyak ± 3 tetes.
c) Tambahkan Asam Pikrat encer ke dalam tabung reaksi
sebanyak ± 3 tetes, kemudian panaskan.
d) Amati apa yang terjadi dan dicatat. Hasil positif
ditunjukkan oleh munculnya endapan kuning.
4.
Identifikasi
menggunakan pereaksi Ammonium Molibdat II
a) Lakukan hal yang sama pada percobaan 1 langkah a.
b) Masukkan
3 tetes larutan sampel ke dalam tabung reaksi.
c) Tambahkan HNO3 6 M ke dalam tabung reaksi sebanyak ± 3 tetes.
d) Tambahkan Ammonium Molibdat ke dalam tabung reaksi
sebanyak ± 3 tetes.
e) Amati apa yang terjadi dan dicatat. Hasil positif
ditunjukkan oleh munculnya endapan kuning.
5. Identifikasi menggunakan pereaksi Ba(NO3)2
a) Lakukan hal yang sama pada percobaan 1 langkah a-b.
b) Tambahkan Ba(NO3 )2ke dalam tabung reaksi sebanyak ± 3 tetes.
c) Amati apa yang terjadi dan dicatat. Hasil positif
ditunjukkan oleh munculnya endapan putih.
6. Identifikasi menggunakan pereaksi FeCl3
a) Lakukan hal yang sama pada percobaan 1 langkah a-b.
b) Tambahkan FeCl3ke
dalam tabung reaksi sebanyak ± 3 tetes.
c) Amati apa yang terjadi dan dicatat. Hasil positif
ditunjukkan oleh munculnya endapan kuning putih.
c. Analisa
Kuantitatif
1. Pembuatan
reagen
a) Larutan
Mg-Nitrat
Larutkan
150 g MgO dalam HNO3 (1:1) secukupnya, hindari penggunaan asam
berlebih. Tambah sedikit Mg-Oksida, panaskan sampai mendidih selama 2 menit dan
saring kemudian encerkan sampai 1 liter.
b) Larutan
Molibdat (Reagen Lorenz)
65
g (NH4)6Mo7O24.H2O, 225
g NH4NO3, 15 ml NH4 pekat, dan 600 ml aquadest
dicampur dan diaduk sampai dipanaskan sampai larut sempurna. Endapan disaring
tanpa dicuci dan setelah dingin filtratnya diencerkan dengan aquadest sampai 1
liter.
c) Larutan
Magnesia-Mixture
Larutkan
55 g MgCl2.6H2O dan 140 g NH4Cl
dalam 500 ml aquadest. Ke dalamnya ditambah 130.5 ml NH4OH pekat,
campur dan encerkan sampai 1 liter.
2. Preparasi sampel
a)
Menimbang dengan seksama 1-2 gram
contoh yang telah dihaluskan.
b)
Memasukkan ke dalam beaker glass 250 ml.
c)
Menambahkan 7.5 ml larutan Mg-Nitrat dan aduk sampai
homogen.
d)
Panaskan di atas hot plate pada suhu sekitar 180°C sampai
larutan pekat dan tidak terjadi perubahan apapun.
e)
Pindahkan ke dalam muffle pada suhu 300°C-400°C sampai
residu tidak berwarna hitam lagi.
f)
Dinginkan lalu tambahkan 15 - 30 ml HCl pekat dan encerkan
dengan aquadest.
g)
Pindahkan ke dalam labu takar 250 ml dan encerkan sampai
tanda tera.
3. Penentuan kadar phosphor
a) Ambil 100 ml larutan contoh yang
diperoleh, pindahkan ke dalam beaker glass 250 ml.
b) Tambahkan NH4OH pekat
sedikit berlebihan. Endapan yang terbentuk dilarutkan kembali dengan menambah
HNO3 pekat sedikit demi sedikit sambil diaduk, sampai larutan
menjadi jernih.
c) Tambahkan 15 g ammonium-nitrat,
panaskan di atas water bath sampai suhu 65°C
d) Tambahkan 70 ml larutan molibdat
(reagen lorenz), diamkan pada suhu tersebut selama 1 jam.
e) Periksalah apakah pengendapan
tersebut sudah selesai atau belum, yaitu dengan cara : mengambil 5 ml
supernatant dan tambahkan 5 ml larutan molibdat lalu gojog. Bila masih
terbentuk endapan berarti masih perlu ditambah larutan molibdat lagi sampai
pengendapan selesai.
f) Saring dan cuci dengan aquadest.
g) Larutkan endapan dalam kertas saring
tersebut dengan menambah sedikit larutan NH4OH (1:1) dan air panas
sampai kertas saring menjadi bersih. Volume filtrat dan hasil pencucian yang
terakhir ini tidak boleh lebih dari 100 ml.
h) Netralkan filtrat dan hasil cucian
dengan HCl pekat, diamkan lalu tambahkan 15 ml magnesia mixture dari dalam
buret dengan kecepatan 1 tetes tiap detik sambil digojog. Diamkan 15 menit.
i) Tambahkan 12 ml NH4OH
pekat dan biarkan 2 jam.
j) Supernatant mula-mula dituang melalui
kertas saring bebas abu, cuci endapan dalam beaker glass dengan ammonia encer
sampai bebas klorida.
k) Keringkan endapan dan kertas saring
dalam krus yang telah diketahui bobotnya
l) Pijarkan mula-mula pada suhu rendah
kemudian dipijarkan pada suhu yang kebih tinggi, sampai diperoleh residu yang
berwarna putih atau abu-abu keputih-putihan.
m) Dinginkan dalam eksikator dan
timbang berat residu sebagai Mg2P2PO7.
Kadar P sebagai
sampel tanah dihitung menggunakan persamaan berikut :
Berat P2O5 (g, dalam 100 ml) = 0.6377
x berat Mg2P2O7 (g)
No comments:
Post a Comment